6月19日上午，由广州汇标检测技术中心和安捷伦科技携手举办的公益培训活动——“2020版药典农残检测技术交流培训会”如期举办，来自各药检机构的专家、全国中医药企业的代表共230人共襄盛会。活动由举办单位汇标检测副总经理李丰先生和安捷伦科技广东区域经理申晓曦女士致欢迎词，随后拉开帷幕。
首先，来自药检系统的专家详细介绍了新版药典实施与资质认定方面需要注意的问题、植物类中药中禁用农药多残留检测方法。药检系统专家介绍，2020版药典的编制背景是基于国家对食品药品安全治理体系的要求，目的是通过标准制修订工作提高药品质量和防范药品安全风险。中药方面的安全性控制项目重点加强了中药材（饮片）33种禁用农残、真菌毒素的控制，完善了《中药有害残留物限量制定指导原则》，加强中药内源性毒性成分药材的质量控制。
对于中药中禁用农残流量标准问题，专家也现场解读了有关说明。国家药典委员会依托“药品审评审批制度综合改革项目”子课题——“中药材和中药饮片中农药残留限量标准研究”,从2016年起组织10个承担单位开展为期3年研究，选择10个品种（均具备食药同源、大宗品种、使用率高、产量高、关注率高、代表不同用药部位的特点）作为研究对象，针对农药的使用及残留情况进行调研及检测，在此基础上最终形成33类禁用农药多残留检测方法。
在检测方法方面，专家详细介绍了禁用农药多残留测定法和定量限的拟定依据。在介绍前处理方法时，专家指出在实际工作中应根据基质特点与测定指标选择合适的前处理方法，直接提取法适用于简单基质的中药材，例如人参、党参、当归等；快速样品处理法适用于复杂基质，例如三七、冬麦、大枣等；固相萃取法分三种不同的净化方式（分散型净化材料的净化管、亲水亲油平衡材料、石墨化碳氨基复合固相萃取小柱），适用于挥发油和色素多的品种，例如陈皮、菊花、枸杞、金银花等品种。
专家还分享了心得体会，提供了混合对照品浓度、实测灵敏度试验、定量限的回收率试验等方面的参考数据。提醒需要注意：专属性方面应选择合适的前处理方法以及干扰少、响应值搞的MRM离子对；加样回收率在70%~120%；建议采用仪器配套的计算软件进行计算；部分药性特殊的供试品取样量适度调整，溶液基质不低于0.5g/ml；监测离子对测定条件的适用情况及调整建议；分散固相萃取净化管中净化材料的比例调整；供试品溶液制备方法的选取等。
在实际操作上，需要注意：温度控制在40°C以内，否则高速匀浆时刀头容易发热到80°C以上；石墨化碳的使用对磺隆类（甲磺隆、胺苯磺隆、氯磺隆）吸附较大，回收率偏低，需要根据具体样品及待测指标调整用量。
在定量限的拟定依据方面，专家指出，一方面是根据现有的仪器设备及技术能力，另一方面参照了国内外相关标准（每日允许摄入量、国内外农残最大残留量标准）。方法起草及复核过程中，所有参与课题单位在不同品牌、不同型号的LC-MS\MS，GC-MS\MS上进行检测方法验证，包括色谱柱类型、流动相、MRM离子对等。各品种进行方法学考察及复核，在技术上验证其可行性。
在仪器设备的交流环节，来自安捷伦科技的吴文海、霍茵两位工程师介绍了从前处理到出报告中药农残完整解决方案，以及基于安捷伦平台的LC-MS\MS，GC-MS\MS联用技术在中药农残、毒素筛查及定量分析领域的应用。安捷伦为中国药典农残分析提供了一套完整的方案，该方案具有快速、准确、高效、耐用的特点，目前已为广东12家药企和四川8家药企所采用，采用安捷伦GC-MS\MS可做到参数直接使用，无需开发，无偏差、低风险。
针对交叉的化合物哪个平台（LC-MS\MS，GC-MS\MS）更合适这个问题，安捷伦在6月份开发出一套“GC-MS/MS和LC-MS/MS结果合并处理”软件——MH平台，在MH中同时打开GC-MS/MS和LC-MS/MS 数据，软件会自动比较相同文件名当中化合物的结果，检测人员在检查数据后，确认使用GC-MS/MS 或者LC-MS/MS 结果并点击Compound Approved，即可获得所需要的结果。避免了从设备导出数据，再通过人工对比、筛选的麻烦，有效提高了工作效率。同时，安捷伦还提供E-method电子方法直接调用，无需开发。
安捷伦结合回收率、基质效应及定量下限等因素综合考察，对37种中药材基质进行分析难易度的评价，其中相对难分析的药材有白芍、厚朴、菊花、丹参、当归、金银花、茯苓、荆芥穗、苦地丁、莪术、川芎，根据药典规定，也可通过尝试不同的前处理方式、适当调整色谱分离条件等手段来改善基质效应、提高回收率。
活动最后由汇标检测药品实验室冯卫老师就2020版药典农残检验研究情况——第五法中药农残检测做了交流。
从2019年公示稿发布至今，冯老师及实验室已经做过近百种药材品种的实验，考察方法的适用性。具体步骤为：选择合适的方法，添加通则0212定量限水平的农药标准溶液，选择合适的前处理方法，得到供试品溶液，然后上机测试，查看这些品种药材有无杂质干扰。目前测试过的品种有麦冬、陈皮、西洋参、人参、枸杞子、三七、当归、黄柏、白芷、广藿香、红花、板蓝根、桔梗、川乌、牛大力、辛夷、秦艽、牛膝、五味子等药材。在近百个品种的药材中，部分药材是有检出33种农药中的某一种或几种残留。
在实际应用层面，冯老师针对样品前处理和仪器维保方面分享了自己的一些心得体会。对于样品前处理，推荐优先考虑采用QuEChERS法，该方法需要注意，一些轻质药材打粉之后样品体积较大，很难充分浸泡，还有部分药材吸水较严重，或色素和油脂类物质较多易对33种农药带来干扰的样品，需要考虑其他前处理方法。另外，部分药材（如厚朴和木香等药材）采用药典中3种前处理方法都无法解决杂质和干扰问题，亟需解决方案。
对于仪器维保方面，冯老师以GC-MS/MS为例，对33种农残检测中，进样针（容易出现卡针现象，需要定期换下来进行润洗）、进样口（推荐采用超高惰性衬管，40到50针后，更换衬管）、色谱柱（建议根据色谱柱测试的样品量，综合成本、测试质量等方面不定期切割色谱柱头）、离子源（中药材基质复杂，污染特别明显，建议定期清洗）等方面的注意事项做了一一分享。
本次公益培训活动是2020年3月药典委员会在官方网站上公示关于中国药典四部通则0212及通则9302的标准修订草案以来，继中国中药协会组织关于中药中重金属风险评估及禁用农药检测技术网络培训之后的又一场行业技术交流活动。活动的举办，有利于促进中药材检测人才队伍培养，规范检测技术，增进行业交流，促进中药材检测技术学术交流，推动中药材行业的发展。
随着中药生态农业的发展，中药农业国家战略明确要求“推行中药材生态种植”，农村农业部6月13日出台《中药材生态种植技术集成与示范推广方案》，由全国农技中心作为技术集成与指导单位，中国中医科学院中药资源中心作为技术支持单位，通过加强顶层设计，引导各省开展生态种植技术模式总结，将全面提升道地药材生产水平，推动中药材产业高质量发展。此举有望解决农残重金属对中药材行业带来的困扰，将彻底从源头上解决农残重金属超标的源头问题，全面提升中药质量，推动中药产业的发展，届时，中国药典四部通则0212及通则9302的标准执行将真正体现破局中药质量困境，为中药材行业企业带来降低检验成本、提升监管效率的积极意义。
